TE-3 型水中氚自動電解濃集裝置

1、TE-3型水中氚自動電解濃集裝置，完整的2套水自動電解濃集系統。可以同時處理2個樣品。它采用進口高分子材料和高效催化劑技術對純水直接電解濃集樣品，配合專業壓縮機制冷技術和非接觸自動液位計的自動控制，將原先麻煩費時的電解濃集制樣過程簡化為儀器自動控制，大大縮短了電解周期，簡化了樣品的操作處理，特別適用于環境保護、水文、地質研究中大量環境、地下水、海水低水平氚水樣的電解濃集。該裝置配用高靈敏度低本底液閃譜儀，很容易測出低于0.1Bq/L的環境樣品中氚的水平。
2.技術性能
技術指標如下：      
初始體積：一般在250 Ml，可調整
最終體積：一般≤28mL(包括死體積)
探測下限：≤所用低本底液閃計數器探測下限的1/2～1/20
電解時間：≤ 48h(對10倍濃集系數)
冷阱控制溫度：壓縮機制冷,溫度穩定在0℃～5℃
 3.使用方法
電解濃集樣品的操作程序如下：
1）先將電解池內原先加入的清洗水排空：打開放水閥，使電解池內原有的清洗水自動流出，然后用吸耳球，從氧氣出口處逆向吹氣，將仍殘留在儲水瓶內的水吹出，反復多次，直至明顯無水為止，關閉放水閥。
2）用樣品水清洗置換：用容量瓶量取50～100mL的樣品水分別倒入兩個樣品水儲瓶中，靜置片刻，開啟電解電源，通電電解10～20min。然后關閉電解電源，重復程序1，將電解池內加入的樣品水排空。
3）加入電解水樣：用容量瓶量取250mL的樣品水倒入電解裝置的兩個樣品水儲瓶中，靜置片刻，兩個樣品瓶中的水位會自動平衡。
4）開始電解：打開制冷溫控開關，當溫度指示降到5℃附近時打開電解開關。此時兩樣品水儲瓶中有氣泡冒出，電解速率指示，電解進行指示燈點亮。制冷溫控的溫度指示將由室溫逐漸降至5℃以下。
 
5）正常電解的速度：電解250mL的水在48小時內結束，整個電解過程中，電解池會發熱（～65℃），產生的氫氣、氧氣將熱量帶出，可以看到，會有水珠附在樣品水儲瓶的瓶壁、瓶蓋處。
6）電解過程中，電解池內的水處于流動循環狀態，氣體將水和熱量帶出，水通過連通管路再流回電解池。無需人過多干預，但要求勤于觀察，發現問題，及時處理。
7）電解接近結束時，隨著樣品水儲瓶中水的液面不斷降低，系統內循環的水越來越少，最后當儲瓶內的水完全流入瓶底的管中，集水管液面下降到液位開關的預先設定位置時，液位開關自動啟動，電解停止。待氣體出口、管壁、瓶蓋等處的付著的水珠回流到樣品水儲瓶，集水管液面又高于液位開關設定的位置時，電解又重新開始，如此反復多次直到最后完全停止，電解速率顯示時有時無是正常現象。
8）電解結束，關閉電解開關，放置3h后，樣品水儲瓶的瓶壁上無水時，用稱重后的液閃計數瓶接在放水管口處，打開放水閥放出樣品水。為了盡可能多地將電解池中的水取出，可以用吸耳球從裝置的氧氣出口反復吹。稱重得出電解濃集后樣品水的體積。
9）將系統內的水吹干凈后，關閉放水閥。此時電解池內處于缺水狀態，應該馬上補充清洗用的二次蒸餾水（≤1Bq/L）。
10）加入清洗用的二次蒸餾水100～200mL，啟動電解，在系統內循環1～3小時后排掉。如此重復清洗2～3次后開始下一個的水樣處理。
4．濃集倍數的實驗確定方法
對于環境水平氚的監測，一般電解處理250mL的水樣，10倍的濃度濃集因子，配以低本底高靈敏度液閃計數，就能達到足夠高的探測靈敏度。
 對于地質水文學的研究，有時需要測量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此時，可用本裝置電解處理500～1000mL的水樣。電解程序完全同上，只不過隨著儲水瓶中液面的逐漸降低，應間斷性地打開瓶蓋補加水樣，直到全部水樣加入。
 濃度濃集因子k=電解后水樣的氚活度（計數）/電解前水樣的氚活度（計數）。作為參考，一個電解濃集單元對250ml初始水量實驗測定的濃度濃集因子k列于下表：
SPE固體電解質水中氚濃集裝置的濃度濃集因子k
電解樣品             1   2   3   4    5    6    7   8    9    10   11   12   平均值
濃度富集比(k=Cf/Ci） 9.5 9.2 9.2 10.1 10.2 10.3 9.5 10.0 10.8 10.6 10.6 10.4 10.0±0.5

5．工作原理
反應水（純水）在催化陽極分解，2H2O→4H++2O2–，同時氧負離子在陽極放出電子，產生氧氣，正氫離子在電場力作用下，以水合離子的形式穿過陽離子交換膜，到達電催化陰極，在此吸收電子，放出氫氣。產生的氧氣和氫氣分別被半滲透膜隔離不會產生爆鳴氣體，安全性高；可進行大電流電解，縮短電解時間。整個電解過程中，電解池會發熱（～65℃），產生的氫氣、氧氣將熱量帶出，通過儲液瓶中的水時會夾帶大量水分，因此排出的氣體需經用冷凝后再從排氣孔排出。在瓶蓋出氣孔附近冷凝的水回流到樣品水儲瓶內，可以提高樣品電解的回收率。氧氣可以直接排放到室內，氫氣出口則應接入裝置上部的排風管，排出室外。